浅谈气相色谱仪的气体发生器

近年来随着国民经济的不断发展,气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及,生产气相色谱仪气体发生器的厂家也越来越多,市场竞争更加激烈,加之近年原材料的价格不断攀升,从而使气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器(氢气发生器氮气发生器、空气压缩机)的结构、特点做简单的分析,供大家参考:

一 氮气发生器

氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

1)中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右,流量范围为0-10升/min,市场价格大约在几万到十万。

2)变压吸附法直接产生的氮气流量范围更宽,纯度一般也99%, 市场价格大约在10万以内。

3)电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在几个ppm, 气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

电化学分离法的氮气来自于在电解分离池, 空气中的杂质气体经过电离池后, 在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成, 某些厂家为了降低制造成本,选用低价格的劣质不锈钢,造成电离池极易损坏,并降低了氮气的纯度,影响到仪器的正常使用。同时,电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制,否则在突然断电停机时,电解分离池内没有电场的作用,空气不能被分离,输出将的是大量的空气,如果不能及时的关闭氮气输出,大量的空气直接进入色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是必须的。

目前市场上的氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能,即氮气发生器在刚刚开机的10分钟内,由于气体纯度低及管路系统内有空气,所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制,大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻,这种方法在排空的过程中,可以控制输出的气体流量,但是排空结束,氮气切换到色谱气路中时,由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力,所以会使氮气发生器输出流量很快增大,电解分离池在短时间内来不急分离空气,从而使大量的没有分离过的空气直接进入色谱系统,造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。有些厂家在排空口前增加针型阀来限流,这种方法会出现另外的问题,当氮气系统从排空切换到正常供气状态时,由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后,针型阀的输出流量会慢慢变小,如果要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径,这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染,我们在通过大量实验,采用限流装置解决了上述问题。

二 高纯氢发生器

目前市场上为气相色谱配套的氢气发生器按电解膜材料分主要有碱石棉膜、离子膜、钯金属膜三种。

碱石棉膜价格低廉、使用方便、便于维护;离子膜价格稍高、且目前国内此项技术不太成熟、同时离子膜对电解水质要求较高,水的电导率不高时会产生离子膜“中毒”现象,更换离子膜的费用也比较高。钯管制氢价格高、以300ML/MIN的输出量计算,价格大约在4万元左右。若使用不当、会使钯金属表面氧化,造成电解率下降,影响正常的使用。

PG H2 Plus系列

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三 空气泵

目前市场上为气相色谱仪配套的空气泵,其压缩机主要以冰箱压缩机为主,另外就是采用摆动活塞式的压缩机,摆动活塞式压缩机又分为进口和国产。

冰箱压缩机价格低廉、但是压缩后的气体含油,所以需要经过活性炭脱油。另外由于冰箱压缩机一般需要闭环运行。但是在色谱仪空气泵上使用时,是开环使用,这样当空气输出流量很大时,润滑油随工作温度的升高蒸发很快,压缩机会由于缺少润滑油而损坏。

摆动活塞式压缩机的活塞是无油润滑,产气量大,即使系统出现漏气也不会造成压缩机的损坏,抗误操作的能力强。通过合理安装可以降低其工作噪音(55DBA)。工作的可靠性大大高于冰箱压缩机式的空气泵。

在气体输出系统,我们使用了高精度的稳压阀,而且是两极稳压。从而使压缩机启动时气流的波动减到更小。

四 气体发生器的干燥过滤装置

下面谈谈气体发生器上的干燥过滤器,无论是分体的发生器还是组合的发生器,都需要对输出的气体进行干燥净化,即除湿除烃(或者除油)等。现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法,吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。由于使用变色硅胶除湿,需要定期观察硅胶的变色程度,采用透明的有机玻璃材料或者碳酸脂成为首选,不锈钢管由于不能随时观察硅胶的颜色不太适用。

过滤管的安装样式

1) 吊装式:净化管的进气口和出气口都分布在机器的顶部,出管口向下,从电解池或者压缩机过来的气体首先从端盖中间的进气口向下通过内衬芯管进入干燥剂底部,然后经过吸附剂的过滤后再从向上返回到端盖周边的出气口,从而保证气体经过有效的过滤后再输出。

2) 立装式:净化管的进气和出气口都在机器底部、开口向上,从电解池或者压缩机过来的气体首先从端盖中间的进气口向上通过内衬芯管进入干燥剂顶部,然后经过吸附剂的过滤后再从向下返回到端盖周边的出气口。采用不锈钢材料的干燥器,通常会在不锈钢管内增设一个内衬有机玻璃衬管。

由于受工作原理的限制,氮气发生器和氢气发生器电解池出来的气体湿度都比较大,当气体经电解池后或多或少都会有水汽凝结成水珠、采用立装方式固定干燥器,液滴由于重力的作用,可能会在更换过滤器时滴入出气口,进入色谱仪的管道,造成管路系统的污染。吊装方式基本避免了以上的问题。我单位现有的干燥过滤器完全采用吊装方式。

有些厂家为了降低电解分离池输出气体的湿度,在电解池和净化管之间加装了汽水分离器,由于分离器内的过滤材料多为烧结的粉末金属材料,电解池输出的未干燥气体为碱性气体,碱性气体会腐蚀分离器内的过滤片甚至造成堵塞,影响发生器的正常使用,极端情况可能会由于堵塞造成压力过高引起爆炸,希望用户使用时一定注意。

来源:分析测试百科

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