色谱分析时操作技巧

液相溶剂瓶小改进:

液相溶剂瓶原装盖上有两个小孔,一直担心空气当中的悬浮颗粒会落入瓶中,污染流动相,为了避免污染,又防止出现内外压差,对溶剂瓶做了如下小改进。

一、大一点的孔用一次性针筒过滤头堵上,另一小孔则先将一次性针筒过滤头套入一个塑料枪头再插入。

二、装水相的和有机相的溶剂瓶,分别选用无机相的和有机相的一次性针筒过滤头。

三、我曾经用空针筒套上过滤头推拉空气,测试无明显阻力,用在溶剂瓶上应该不会产生内外压差。

四、每三个月就更换一次,保证过滤空气效果,改进两年多来对液相运行无影响。

毛细管电泳法操作经验

1 断流的可能原因

a、有气泡。解决办法:所有进入毛细管的液体都要超声排气,特别是容易起气泡的溶液,如SDS。

b、有沉淀物。解决办法:所有进入毛细管的液体都要过滤,滤膜孔径要比毛细管内径小。

c、毛细管有裂口,最容易裂的地方是窗口处和毛细管出口端,有时候看不出来,因为加压注水的时候仍能看到液滴出来,需要用手碰一碰才能发现。

2 基线漂移

a、毛细管没活化好:需要用0.1 M氢氧化钠多冲一冲

b、毛细管没平衡好:冲完氢氧化钠和水后需要用buffer再冲一段时间,这个时间得根据buffer的组成而定。必要时候需要跑空白一段时间。

c、灯接近寿命:查看灯的使用时间,如果已经两千多个小时接近三千小时的话,可以考虑换灯了。

d、毛细管寿命已到。毛细管是有使用寿命的,要看怎么保养,当然,还跟使用的buffer有关。有些buffer特别伤管子的。

3 常见缓冲溶液的使用

缓冲溶液一般是先配好stock solution,使用的时候再进行稀释。但是stock solution也不能长时间存放,0.1 M 的磷酸、硼砂等溶液常温下一个星期就会有变化,再长时间可以看到有沉淀析出。但是也不能因此放到冰箱去,因为放到冰箱也会有沉淀析出,最好常温存放,然后每星期重配一次。另外,配置硼砂的时候要稍微加热帮助溶解,不然溶解不了。但加热也不要太猛烈,不然溶解效果也是不好。

4 sds使用注意事项

sds在配置过程中容易产生气泡,所以如果用容量瓶来配置是不实际的。这时候就不能对sds的浓度做精确要求。所以,一般用量筒或者离心管配置就好了,加水的时候用玻棒引流,小心的搅拌,边配置边超声促进溶解。

5 毛细管的使用和维护

避免用强碱溶液长时间冲洗,比如1 M氢氧化钠,内壁会被腐蚀的。长时间不用的时候应该吹干,两端密封保存。也有人建议用水封存。

6 UV灯的使用注意事项

不要暴力关电,要在操作界面按关灯键。一般不超过两小时暂停检测不需要关灯,因为开关灯都是会对灯造成损害的。

YL9100液相色谱仪

色谱柱的清洗和修补技巧

1:用色谱甲醇做流动相,以1.00ml/min的流速,反向(只适用于色谱柱两端封口一致的色谱柱)冲洗一小时,不接检测器。

2:用异丙醇,以0.3ml/min的流速,反向冲洗三小时

3:再用甲醇,以1.00ml/min的流速,反向冲洗30分钟。

4:连接检测器,正向连接色谱柱,用流动性过渡,

5:基线平稳后,进样。进样色谱图。

采取措施:

1:挖去柱头污染的填料,大约1.5mm,挖去的污染填料。

2:用同种填料,湿法填平挖去的柱头填料,筛板用异丙醇超声15分钟,再用水超声5分钟,用滤纸擦干,上好柱头螺丝。

3:流动相冲洗30分钟,不连接检测器。

4:连接检测器,过渡平衡,进样。

结论:根据色谱柱出现柱效降低,分离效果不好,严重拖尾,影响正常检测的情况,进行了反向冲洗,以及修补,效果还是可以的,再者:对于使用效果不好的色谱柱,要根据情况作相应的处理,如果通过清洗能解决问题的一般不要修补,清洗不能达到使用效果的再进行修补。

进样针堵塞疏通技巧

   实验室的气相色谱分析时,进样针堵塞是最常见的问题了,前几天做实验,载气流速都正常,柱子也刚老化过,出峰变低,怀疑是进样针有点儿堵了,烧了个热水,用开水把进样针的针头给烫一下,然后再用针吸几下热水,完了之后再进样试试,发现进样还算正常了!用开水煮的话可能效果会更好!

源:分析测试百科

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