教你解决FID点火失败

到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCDFIDECDFPDTIDPID检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱最常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现点不着火、不出峰、信号小、基线噪声大等现象。

应用最广泛的气相色谱检测器

氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-1310-10g/s),基流小(10-1410-13A),线性范围宽(106107),死体积小(1µL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。但其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。

YL6500GC气相色谱仪

气相色谱仪

我们知道不同厂商在设计FID 点火技术时由于考虑因素不同可大体分为: (1)爆鸣点火; (2)喷嘴口处点燃; (3)检测器顶部(排气口)处点火后引燃。

在实验室的小伙伴,应该都遇到过这种情况:预热一段时间后,FID点不着火,这是实验室经常会发生的事了,多数人都会选择人为吹口气来点火,是比较常见也比较有效的办法,你是否曾担心这样会对设备或对人体有什么潜在的危害?小编也说不清,不过,倒是可以帮您分析下,为什么FID检测器会点不着火?如何排除故障?

点火困难如何进行问题排除

1、检查氢气、空气类型对不对,有时候供气商把气体搞混了,点不着火,如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题,可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器,最好把氢气放空一段时间再点火。

2、检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min

3、检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。

4、观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置,FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。

5、等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑料废气管。

6、检查柱子连接好了没有,有没有漏气。

7、必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。

8、检查工作站点火补偿(Lit offset)设置,一般设置为2.0PA,设置过大而实际基线值低,会点火报警。

9、检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。

10、清洗FID喷嘴。

11、必要时打开氢气和空气,用手工点火,观察是否着火,如果确认着火而没有信号输出,检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密,仍然没有信号,则可能是FID/FPD硬件故障。

FID点不着火常见原因分析

1、点火线圈不给力,由于火焰燃烧或者样品组分复杂等原因,容易导致点火线圈的金属丝靠近外面的部分氧化甚至生锈,因此在点火的时候,虽然能够看到点火丝发红但是外面的部分没有红,因此没有与氢气接触,因此也就点不着火,吹一下就是这个原因,对着小孔吹,将氢气吹入小孔中,与发红的点火丝接触,进而点着火。如果是这个原因,建议用牙签之类的东西,将点火丝向外轻轻挑出来一些,使没有氧化的部分尽量的靠近外部。但是注意千万别挑断了或者线圈之前或者与小孔的外壁接触,这样容易短路或者烧断线圈。至于人工点火使用什么工具,很多人使用点火枪,这的确很方便,但是点火枪会放出电火花,出现意外了把板子烧了就不划算了。宝宝说的用火柴比较安全但是千万要注意不要有炭灰落入检测器。

2、气体比例不合适。FID的火焰属于富氧火焰,一般氢气和空气的比例为110 左右,氢气比例太小容易导致点不着火,而造成这种情况的原因很多,比如氢气流量不够、空气或者makeup气流量过大、检测器漏气等。这时候需要检查的地方很多,气源是否充足,EPC工作是否正常,色谱柱连接检测器部分是否漏气,大螺帽是否拧紧,甚至里面的石墨垫是否由于用力过猛而碎裂,喷嘴是否堵塞等一系列的细节问题。

而如果气源使用的是气体发生器,则还要注意,无论是电解水还是碱液的发生器,一定要解决气体的除水工作,否则氢气中水分太大也会导致点不着火。尤其是长时间不用或者刚开机的时候这种情况尤其明显。往往要加热检测器并且加大氢气流量吹一会儿才能点着火。

FID使用注意事项

1. FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2ONH3COCO2CS2Ccl4等等。所以,检测这些物质时不应使用FID

2. FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。

3. FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1101 ,如氢气30~40ml/min ,空气 300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。

4. 为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。

FID其它常见故障及排除方法

1.进样后色谱不出峰

(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至最佳流速位置。

(2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。

(3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013Ω。

(4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

2.基线噪声波动大

(1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5Ω)、线路板及各插件是否松动等。

(2)测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

3.空气峰掩盖组分峰

分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间最小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。

FID检测器的清洗

FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。

源:分析测试百科

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