与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法

1.故障现象:出现平失峰

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 柱子中的样品过载,排除方法是分流进样或稀释样品;

  b. 检测器过载,排除方法是降低检测器电压。

2.故障现象:保留时间不稳定

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;

  b. 进样器漏气,排除方法是改善进样器密封状况;

  c. 载气管路泄漏,排除方法是检漏并紧固。

3.故障现象:高沸点化合物灵敏度低、峰形差

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 离子源温度太低、导致样品被吸附,排除方法是提高离子源温度;

  b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;

  c. 气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

YL6500GC气相色谱仪

4.故障现象:峰拖尾

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

  b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色谱接口的温度;

  c. 载气流速太小,排除方法是提高载气流速;

  d. 衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。

5.故障现象:出现歪斜峰或变型峰

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;

  b. 色谱峰太窄,排除方法是改变色谱条件;

  c. 质普仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

6.故障现象:同位素比例不正确

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 质谱仪的质址标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

  b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确,排除方法是重新调谐质谱仪;

  c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

7.故障现象:分广离广峰太弱

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.离于源的温度、电流过高(超过裂解温度和电离电流),排除方法是调整离子源温度、电流;

  b. 化学电离气压过高或过低(对于化学电离源),排除方法是调整化学电离气压。

8.故障现象:质谱图中同位素峰丢失

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

  b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  c. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  d. 检侧器电压太低,排除方法是提高检侧器电压;

  e.检侧器故障,排除方法是检查检侧器的灵敏度。

9.故障现象:质谱的重现性不好

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  b. 离子源加热器不稳定,排除方法是更换离子源加热器;

  c.灯丝损坏,排除方法是更换灯丝;

  d. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  e.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

  f. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

10.故障现象:总离子流色谱图中出现大的干扰峰

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置;

  b. 载气质量有问题,排除方法是更换载气;

  c. 样品被污染,排除方法是改进样品前处理方法。

11.故障现象:总离子流色谱图逐渐升高

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.柱子的固定相流失(特征峰为m/z207、281),排除方法是老化或更换柱子;

  b.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

12.故障现象:总离子流色谱图缓慢下降

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 吹扫阀被关闭,排除方法是打开吹扫阀;

  b. 吹扫流速太低,排除方法是提高吹扫流速。

13.故障现象:色谱峰过宽

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 进样器的温度太低,排除方法是提高进样器的温度;

  b.柱子中的样品过载,排除方法是分流进样;

  c.气相色谱升温太慢,排除方法是改变气相色谱的升温程序。

源:分析测试百科

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