与气相色谱一质谱联用仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法

1.故障现象:调谐参数改变时,调谐峰强度的变化滞后

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。

气相色谱质谱联用仪

气相色谱质谱联用仪

2.故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;

  b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

3.故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显

  产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

4.故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

5.故障现象:调谐时,无参考峰出现

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;

  b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;

  c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

6.故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;

  c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

7.故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;

  b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

  c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;

  d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

8.故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;

  b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。

9.故障现象:调谐质谱仪时, 高质量峰m/z502、614不显示

  产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

源:分析测试百科

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